【摘 要】本文針對土壤污染狀況詳查檢驗實驗室測試數據的記錄、運算、修約、結果表示、異常數據的檢驗及處理等過程進行分析和探討，旨在提高分析測試效率，保證監(jiān)測數據質量。
【關鍵詞】土壤污染狀況詳查;測試數據;處理及檢驗
中圖分類號： X53文獻標識碼： A 文章編號： 2095-2457(2019)25-0166-002
DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.25.082
《土壤》創(chuàng)刊于1958年10月，當時為月刊，由中國科學院土壤隊主辦。1960年2月中國科學院土壤隊改建為中國科學院土壤及水土保持研究 所，《土壤》隨之改由該所主辦，并于次年8月改為雙月刊。1961年11月，中國科學院土壤及水土保持研究所與中國科學院南京土壤研究所合并，《土壤》歸中國科學院南京土壤研究所主辦。
0 引言
2016年5月，國務院印發(fā)的《土壤污染防治行動計劃》(以下簡稱“土十條”)，對今后一個時期我國土壤污染防治工作做出了全面戰(zhàn)略部署，并且把“開展土壤污染調查，掌握土壤環(huán)境質量狀況”作為首要任務。根據“土十條”要求，2018年年底完成農用地土壤污染狀況詳查任務，共布設農用地詳查點位55.3萬個，超過2005年—2013年開展的土壤污染狀況調查任務量10倍左右[1]。本次詳查時間緊、任務重，對實驗室分析測試數據的處理及檢驗工作是一項極大的挑戰(zhàn)。
土壤監(jiān)測數據是客觀評價土壤環(huán)境質量狀況、反映污染治理成效、實施環(huán)境管理與決策的基本依據。本文針對土壤污染狀況詳查檢驗實驗室測試數據的記錄、運算、修約、結果表示、異常數據的檢驗及處理等過程進行分析和探討，旨在提高土壤污染狀況詳查實驗室分析測試效率，保證土壤監(jiān)測數據質量。
1 數據計算與修約
1.1 數據記錄與運算
記錄測量數據，要采用法定計量單位，有效數字的位數應根據計量器具的精度確定，不得隨意增添或刪除;如：用于分析金屬總量的樣品，取樣量單位為克(g)，用萬分之一電子天平稱量，應記錄至小數點后4位;用于分析有效態(tài)金屬的樣品，取樣量單位為克(g)，用百分之一電子天平稱量，應記錄至小數點后2位。
數據運算過程中，分數、倍數等根據需要確定有效位數;如：參與計算的干物質含量(%)，有效數字保留至小數點后一位;樣品的稀釋倍數有效數字保留至整數位。
1.2 數據修約
土壤樣品分析測定結果一般采用“四舍六入五留雙”規(guī)則進行修約。擬修約數字應一次修約獲得結果，不得多次連續(xù)修約[2]。
擬舍棄數字的最左一位數字小于5時，則舍去，即保留的末位數字不變[2];如：分析測定某個土壤標準物質中金屬元素總量，計算出總銅的含量為22.04mg/kg，則結果修約后為22.0mg/kg。
擬舍棄數字的最左一位數字大于5;或者是5，而其后跟有并非全部為0的數字時，則進一，即保留的末位數字加1[2];如：分析測定某個土壤標準物質中金屬元素總量，計算出總鋅的含量為99.086mg/kg，則結果修約后為99.09mg/kg;分析測定某個土壤樣品中有效態(tài)金屬元素，計算出樣品中有效態(tài)鎳的含量為0.551mg/kg，則結果修約后為0.6mg/kg。
擬舍棄數字的最左一位數字為5，而右面無數字或皆為0時，若所保留的末位數字為奇數(1，3，5，7，9)則進一，為偶數(2，4，6，8，0)則舍棄[2]。如：分析測定某個土壤標準物質中金屬元素總量，計算出總鉛的含量為27.15mg/kg，則結果修約后為27.2mg/kg;分析測定某個土壤樣品中有效態(tài)金屬元素，計算出樣品中有效態(tài)鎘的含量為0.745mg/kg，則結果修約后為0.74mg/kg。
1.3 結果表示
土壤樣品測定結果采用法定計量單位，如：無機項目分析結果以mg/kg表示;有機項目分析結果以μg/kg表示。結果數據一般保留三位有效數字，有效數字的位數不可超過方法檢出限的最低位數;含量低的鎘和汞保留兩位有效數字[2]，并注明檢出限數值。如表1。
平行樣的測定結果用平均數表示，一組數據用格拉布斯Grubbs檢驗法、狄克遜Dixon檢驗法檢驗剔除離群值后以平均值報出;低于分析方法檢出限的測定結果以“未檢出”報出，參加統計時按二分之一檢出限計算[3]。
分析結果的精密度數據，一般只取一位有效數字，當測定數據很多時，可取兩位有效數字[3]。
2 異常數據的檢驗及處理
2.1 數據穩(wěn)健性統計法
每批次送檢土壤樣品分析測試完畢后，檢測實驗室應對該批次樣品的分析測試結果按檢測項目進行穩(wěn)健統計，計算該批次樣品的檢測中位值，并對分析測試結果高于中位值5倍以上或低于中位值1/5的異常樣品進行復檢[3]。如表2。
中位值是將該批次樣品分析結果數值從小到大或從大到小排列，居中的那個數對應的數值。用M表示中位值，n表示樣本量。
M=X0.5(n+1)(n為奇數)
M=(X0.5n+X0.5n+1)/2(n為偶數)
2.2 格拉布斯Grubbs檢驗法
常用的異常值檢驗方法為格拉布斯Grubbs檢驗法[5]，這種方法可用于檢驗一組測量值(個數為n)的一致性，或用于檢驗多組(組數為m)測量均值的一致性，檢驗的異常值個數不超過1。
檢驗步驟：
單側檢驗：(1)測量值從小到大排序，X1.X2.…Xn;
(2)計算樣本的平均值X和樣本標準差S。
(3)計算統計量Gn或G1;Gn=(Xn-X)/S，G1=(X-X1)/S。
(4)確定檢出水平a，確定對應n、a的臨界值G(a，n)。
(5)比較Gn或G1與G(a，n)的大小;若Gn>G(a，n)，判斷最大值Xn為異常值;若G1>G(a，n)，判斷最小值X1為異常值;否則，判斷“沒有異常值”。
(6)在給出剔除水平a*的情況下，確定對應n、a的臨界值G(a*，n);若Gn>G(a*，n)，判斷最大值Xn為高度異常值;若G1>G(a*，n)，判斷最小值X1為高度異常值;否則，判斷“沒有高度異常的異常值”。
2.3 異常數據的處理
在檢驗異常值之前，首先對測量的數據進行核查，若有的數據明顯是由于采樣、運輸、儲存、分析過程中的某種過失造成的異常，應事先將其舍去，再進行統計檢驗。
經判斷某個數據確定異常后，不要輕易舍去，應仔細排查實驗過程是否存在問題，復查這個數據，若結果仍為異常，則排除實驗因素，必要時，重新取樣測試，以做最后判斷。尤其對于污染場地微量污染物和其他理化參數數據，考慮到可能發(fā)生的高強度污染和數據的高度隨機性，可不進行分布檢驗或者異常值剔除[6]。
3 結語
土壤污染狀況詳查是一項重要的國情調查，是推動土壤環(huán)境質量逐步改善的基礎工程，是打贏土壤污染防治攻堅戰(zhàn)的重要內容。因此，承擔土壤污染狀況詳查檢驗分析的實驗室在測試數據檢驗及處理過程中要認真嚴謹，對照標準規(guī)范，在提高分析測試效率的前提下，保證監(jiān)測數據質量。以上是本人在土壤污染狀況詳查分析測試數據處理過程中的淺顯經驗，希望對大家有所幫助。
【參考文獻】
[1]張春燕.全國農用地土壤污染狀況詳查進入關鍵期.中國環(huán)境報，2018，7274(5)：1-59.
[2]GB/T8170-2008：數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定.
[3]國家環(huán)境保護總局.土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范(HJ/T166-2004)，2004.
[4]中華人民共和國環(huán)境保護部辦公廳.關于印發(fā)《農用地土壤污染狀況詳查質量保證與控制技術規(guī)定》的通知(環(huán)辦土壤函【2017】1332號)，2017.
[5]中國環(huán)境監(jiān)測總站.土壤環(huán)境監(jiān)測技術，2013
[6]劉鳳枝，李玉浸.土壤監(jiān)測分析技術.北京：化學工業(yè)出版社，2015.
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文章名稱：淺析土壤污染狀況詳查中實驗室測試數據的檢驗及處理方法
